气相质谱联用仪是分析检测领域的“多面手”,广泛应用于环境监测、食品安全、医药研发等领域。但对新手而言,仪器运行中突然出现的故障常让人手足无措。其实,多数常见故障都有固定排查逻辑,新手只要掌握核心思路,就能快速定位并解决问题。
一、基线异常:先查气源与污染
基线波动、漂移或出现杂峰是最常见的故障,新手可按“气源-进样口-色谱柱-检测器”的顺序排查。首先检查载气(如氦气)纯度,纯度不足或钢瓶压力低于0.5MPa时,基线易出现毛刺,需及时更换高纯载气并检查管路是否漏气——用肥皂水涂抹接头处,气泡溢出即说明漏气,拧紧卡套或更换密封圈即可。
若气源无问题,再看进样口:进样隔垫使用超过50次易老化漏气,衬管内的石英棉若吸附样品残留,也会导致基线异常。新手可直接更换新隔垫,取出衬管清洗并更换石英棉,简单操作就能解决80%的进样口引发的基线问题。色谱柱污染则需在高温下老化处理,老化时断开检测器,避免污染扩散。

二、无信号或信号过低:从连接到参数逐一核对
检测时无信号,新手先别慌,第一步检查质谱仪与色谱仪的连接是否松动,尤其是接口处的传输线。若连接正常,再核对参数:进样量是否过小、分流比是否设置过高(新手易误设大分流比导致信号弱)、离子源是否关闭。
离子源是质谱的核心,若长期未清洗,样品残留会覆盖灯丝,导致离子化效率下降。新手可按仪器手册拆卸离子源,用甲醇-水混合液超声清洗,晾干后重装,信号通常能恢复正常。另外,检测器电压若未达到设定值,也会无信号,需确认电压输出正常。
三、出峰异常:聚焦进样与色谱柱
峰形拖尾、分叉或保留时间偏移,多与进样操作和色谱柱状态有关。新手进样时若速度过慢,样品会在进样口扩散,导致峰分叉,需练习快速、平稳进样,进样针插入后立即按压进样阀。色谱柱安装过松或过紧,会影响载气流量,导致保留时间偏移,需按手册要求调整色谱柱安装长度,确保接头密封良好。
若峰拖尾,可能是色谱柱固定相流失,需更换新色谱柱;也可能是进样口温度过低,样品未全汽化,适当提高进样口温度即可改善。
对新手来说,气相质谱联用仪故障排查无需死记硬背,只需遵循“由外到内、由简单到复杂”的原则,先排查气源、管路、参数等易操作的环节,再处理离子源、色谱柱等核心部件。日常使用中做好仪器记录,每次故障后总结原因,很快就能从“新手”变成“排查能手”。